郁金4种基源饮片的止痛作用及其水提物中莪术烯醇含量的比较研究(3)
2.4.2 对照品溶液的制备 精密称取莪术烯醇对照品5.95 mg,置于10 mL量瓶中,加甲醇溶解,定容,摇匀,作为对照品贮备液;精密吸取上述对照品贮备液1 mL,置于25 mL量瓶中,加甲醇稀释,定容,摇匀,制成质量浓度为0.023 8 mg/mL的对照品溶液。2.4.3 供试品溶液的制备 取郁金4种基源饮片,粉碎,取粉末各约1.0 g,精密称定,分别置于100 mL圆底烧瓶中,加水25 mL,称定质量后密塞,浸泡1 h,加热回流1 h,冷却后,再次称定质量,加水补足减失的质量,滤过,将药液转移到离心管中,12 000 r/min离心10 min,取上清液,过0.45 ?m微孔滤膜,取续滤液,即得。
2.4.4 系统适用性考察 精密吸取“2.4.2”“2.4.3”项下对照品溶液和郁金4种基源饮片的供试品溶液,并以水作为空白对照溶液,按“2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录色谱图,详见图1。结果表明,对照品溶液与供试品溶液在相同的保留时间有相应的色谱峰,峰形对称,无拖尾现象,空白对照溶液不干扰其测定 ......
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